电子级硅材料一般要求Si含量达到“11个9”的纯度,即Si≥99.999999999%,而其中的杂质含量更是得以0.1ppb的数量级计,因此,这对电子级硅材料中的基体金属杂质含量的检测方法提出了*高的要求,今天百检小编就带大家一起学习一下使用ICP-MS法进行上述检测的标准方法吧。本方法适用于基体金属杂质小于5ng/g范围内铁、铬、镍、铜、锌、钠含量的测定。本方法对于铁、铬、镍、铜、锌、钠六种元素的总检出限至少应小于0.4ng/g。一、试剂:纯水:符合SEMIF63的规定。硝酸:质量分数65.0%——68.0%,每种金属杂质含量均低于10ng/L。氢氟酸:质量分数30.0%——50.0%,每种金属杂质含量均低于10ng/L。硫酸:质量分数95.0%——98.0%,每种金属杂质含量均低于10ng/L。标准贮存溶液:铁、铬、镍、铜、锌、钠、钇、钴浓度均为1g/L,采用国内外可以量值溯源的有证标准物质。硫酸:用纯水将上述硫酸稀释至质量分数为16.7%。硝酸:硝酸、纯水的体积比为3:97或其他适当比例。消解液:硝酸、氢氟酸的体积比为1:2或其他适当比例。二、仪器和设备电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),具备抗干扰模式。分析天平:感量为0.0001g。器皿:所用器皿应由聚四氟乙烯(PTFE)或全氟烷氧基树脂(PFA)等耐氢氟酸腐蚀并可清洗且对分析结果无影响的材料制成。电加热设备:表面为非金属材料,应耐腐蚀。三、测试环境温度:大于18℃。相对湿度:不高于65%。洁净度:制样和测试区域洁净度应不低于GB/T25915.1—2010中定义的ISO5级的要求。四、样品制备将样品破碎成便于溶解的小块,*大直径约5mm——10mm,破碎过程中应严格避免金属沾污。将样品在一定比例的硝酸、氢氟酸溶液中消解清洗,剥离全部表面层后再用纯水洗净。将样品放置在烧杯中,于电加热板上烘干至恒重。