江苏激光联盟导读：

一种光学显微镜下的晶体定向机器学习方法。

摘要

绘制晶体固体中的晶粒取向图对于研究局部微观结构和结晶学之间的关系以及解释材料性能至关重要。进行这些研究的主要技术之一是电子背散射衍射（EBSD）。然而，由于测量量有限，EBSD不适用于表征具有长程微观结构异质性的样品，也不适用于构建包含大量样品的大型材料库。本文提出了一种高通量晶体取向映射的机器学习方法，它依赖于被称为定向反射显微镜的光学技术。成功地将方法应用于增材制造生产的Inconel 718试样上，该试样具有复杂的、空间变化的微观结构。这些结果表明，在金属合金上实现光学取向映射是可行的。由于方法是数据驱动的，因此可以很容易地扩展到使用不同制造工艺生产的不同合金系统。

介绍

表征多晶固体的微观结构，包括组成晶粒的大小、形态和晶体取向，对于理解工艺历史、微观结构和材料性能之间的关系至关重要。这些信息可以预测结构和功能部件的行为，并为下一代高性能材料的设计提供基础。晶体表征的标准实践涉及基于衍射的方法，这些方法依赖于电子或X射线显微镜技术。其中*常用的技术之一是电子背散射衍射（EBSD）。EBSD通过测量和索引电子束在样品表面上扫描时原子晶格产生的局部衍射图案，提供材料组成相和晶粒的*映射，作为其晶体取向的函数。然而，由于与电子显微镜相连，EBSD在测量吞吐量、视野和*大样本尺寸方面受到限制。因此，EBSD定向成像通常在小面积试样（mm2量级）上进行，其微观结构代表使用给定制造工艺生产的整个部件。

由于这些局限性，EBSD在基于使用不同工艺参数生产的大量试样的建筑材料库中，或在表征表现出大规模微观结构异质性的试样方面效率低下。这些限制在金属增材制造（AM）方面尤其有害。事实上，众所周知，在基于熔合的AM工艺中，复杂多变的凝固路径会在整个制造过程中，甚至在名义上相同的零件批次中产生不同的微观结构。高通量晶体学表征技术将*大地加快添加剂工艺的发展，以及该行业对增材工艺的采用。

一种可能的解决方案是使用光学显微镜技术，与EBSD相比，这种技术提供了更快的数据采集和更大的视野。然而，由于原子晶格不能在可见光下直接解析，光学取向映射只能通过分析编码基本晶体取向的光学信号间接实现。基于这一原理，已经开发出一些技术来量化光强度和偏振在光学活性材料反射时的取向依赖性变化，或者重建蚀刻-pits10的形貌，这些蚀刻-pits10继承了底层原子晶格的几何形状和取向。定向反射显微镜（DRM）属于第二类。DRM的工作原理基于测量和分析光从材料表面的反射作为照明方向的函数。当对材料进行化学蚀刻时，特定晶体学平面或相位的优先溶解可产生与晶体学取向相关的地形表面特征。这些特征以特定角度优先反射可见光，产生定向（即各向异性）反射效果。一旦被DRM捕获，方向反射数据将通过计算方法进行分析，以实现晶粒方向的空间映射。

然而，到目前为止，通过光学手段实现的定向成像只能在纯晶体固体上实现，对于纯晶体固体，可以使用基于物理的材料特定模型对测量的光学信号进行索引。将高通量光学定向成像扩展到工程金属合金和其他技术相关材料仍然是一个开放的挑战，因为这些材料的复杂、多相微观结构会产生难以使用基于物理的模型解码的光学信号。

在这里，提出了一种在金属合金中进行晶粒取向映射的光学方法。使用卷积神经网络（CNN）从DRM获取的光信号推断晶体方向。将模型命名为欧拉网，因为它可以预测由一组欧拉角表示的晶体取向。机器学习方法绕过了基于物理的方法的一些值得注意的局限性。首先，EulerNet在训练过程中自动学习方向反射和晶体取向之间的关系。这减少了人工干预的需要，从而使工作流程变得更简单、更快。不需要专门的研究来积累有关定向反射的微观结构成分的形态和结晶学的知识。其次，机器学习模型能够识别方向反射信号中的复杂模式，否则人类分析可能不会注意到这些模式，或者使用传统的数字信号处理可能难以勾勒出这些模式。*后，数据驱动框架是灵活的。它可以很容易地模板化，并应用于具有不同微观结构的其他合金，使光学定向成像扩展到各种材料成为可能。在以下章节中，将描述机器学习工作流程，并在定向能沉积（DED）法生产的Inconel 718（I718）试样上展示其有效性。

数据分析有多种形式，科学可视化是一种强大的工具，可以帮助解释CHT实验，特别是从这些CHT实验产生的大数据集中识别目标信息。混合金属氧化物领域可以提供一个典型的例子，该领域在化学、物理和材料科学的许多领域中发挥着越来越重要的作用，这源于对化学成分、微观结构、孔隙率和表面性能的剪裁机会。原则上，在氧化物基质中结合几种金属可以产生具有新颖物理和化学性质的材料，从而在从催化到传感的技术应用中产生卓越的性能。金属可以表现为“孤立单元”，为体系带来其固有性质，或者它们的行为可以通过金属/金属或金属/氧/金属相互作用的影响而改变。在这方面，知道如何选择“正确”的金属组合是很重要的。

催化剂库数据的d字形图。四种元素（Cr、Mn、Co和Te）被绘制在3D四元混合物图上，而三种活性被映射到球体图示符的三个图形属性：颜色映射到丙烯醛的活动，大小映射到1的活动，5-己二烯，强度与丙酮的活性对应。在左图上调整图示符的强度，以强调丙酮的含量。

Maier和Rajan团队通过研究103组合催化剂库解决了这一问题。采用溶胶-凝胶配方制备了包含Cr、Co、Mn、Mo和Ni元素的五维搜索空间，并通过高通量筛选反应器进行了测试。为了揭示这些材料组成的复杂性，如上图所示的可视化方法被用来跟踪组合实验中的原始数据。这种可视化方法促进了如何将数据挖掘技术应用于揭示组合实验的复杂性的框架的建立。

结果与讨论

数据集、微观结构和光学方向图

通过DED制作了10个I718的矩形几何(24 mm × 24 mm × 12-18 mm)样本库。在DED过程中，粉状原料(在本例中为I718)通过喷嘴连续进入熔池，用大功率激光源熔化，冷却后固化。材料被一层一层地放置在一个构建平台上，以创建一个三维的形状。使用不同的激光功率、激光移动速度、层高和粉末进给速度来制作试样。这些工艺参数影响熔池凝固和材料的热历史。因此，不同的试样表现出不同的微观结构。部分试样呈现高度织构、柱状枝晶的面心立方(FCC) γ基体相，并沿构建方向生长。在其他试样中，观察到部分较细的、随机定向的晶粒中断了柱状生长，这在整个结构中产生了大规模的微观结构不均一性。这种不均匀性经常见于生产出来的材料中。沉积后，按照ASTM标准溶解和硬化I718对试样进行热处理。这种热处理导致了组织中金属间化合物的形成。其中，斜方相δ (Ni3Nb)通过亚稳体心立方(BCC) γ″(Ni3Nb)相的部分分解，在γ基体晶界和枝晶晶界成核。δ析出相在显微组织中呈细长片状结构。

为了实现光学取向映射，使用化学试剂蚀刻试样，选择性地溶解γ基体，让耐腐蚀的δ板从表面突出(图1a，底部)。由于它们相对于XY平面倾斜，这些沉淀物产生了一个可以由DRM测量的方向反射信号(图1a，顶部)。利用δ和γ之间的晶体关系，使用方向反射信号来评估γ基体晶粒的取向。实际上，δ和γ的取向为(111)γ//(010)δ和[1¯01]γ//[100]δ。此外，δ析出相的习惯面(即血小板的主要面)平行于{111}γ22。